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生育酚精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究

2016-05-24查看:

摘要:本文論述了一種專業(yè)用于生育酚精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究和探索。主要是針對(duì)α-T,β-T,γ-...

摘要:本文論述了一種專業(yè)用于生育酚精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究和探索。主要是針對(duì)α-T,β-T,γ-T,δ-T四種生育酚的純化分離和所用化學(xué)試劑的在線再生設(shè)備的設(shè)計(jì)和應(yīng)用。

關(guān)鍵詞:生育酚精分;化學(xué)試劑的在線再生;短程蒸餾

 

一 概述

生育酚(Tocopherols)既是制藥工業(yè)中的有用成分之一,也是食品工業(yè)中的抗氧化劑。H.M.Evans等人于1922年首先發(fā)現(xiàn)生育酚,由于這種物質(zhì)能影響動(dòng)物的繁殖能力,故命名為抗不育維生素[1]。 生育酚能夠促進(jìn)性激素分泌,使男子精子活力和數(shù)量增加;使女子雌性激素濃度增高,提高生育能力,預(yù)防流產(chǎn),可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細(xì)血管出血、更年期綜合癥、美容等方面。近來還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應(yīng),使末梢血管擴(kuò)張,改善血液循環(huán),預(yù)防近視眼發(fā)生和發(fā)展。

我們所熟知的維生素E就是指生育酚、生育三烯酚(Tocotrienols)及其具有d-α-生育酚生物活性的衍生物的總稱。

維生素EVitamin E)是一種脂溶性維生素,其水解產(chǎn)物為生育酚,是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪乙醇等有機(jī)溶劑中,不溶于,對(duì)、穩(wěn)定,對(duì)不穩(wěn)定,對(duì)敏感,對(duì)熱不敏感,但油炸時(shí)維生素E活性明顯降低。

維生素E在自然界中共有8種:α-T,β-Tγ-T,δ-T四種生育酚, α-TTβ-TT,γ-TT,δ-TT四種生育三烯酚。

外觀:透明粘稠液體

顏色:微黃綠色

分 子 式:C29H50O2

分 子 量:430.71沸 點(diǎn):485.9 °C at 760 mmHg

折 射 率:1.495

閃 點(diǎn):210.2 °C

天然維生素E的結(jié)構(gòu)式

 

 

 


生育酚主要有四種衍生物,按甲基位置分為α、βγδ四種。與生育酚相關(guān)的化合物生育三烯酚在取代基不同時(shí)活性是一定的,但生育酚的活性會(huì)明顯降低。

幫助抗氧化最有效的維生素Eδ-T生育酚。幫助抗不孕最有效的是δ-T生育酚。目前市場(chǎng)上也出現(xiàn)了高γ維生素E營養(yǎng)補(bǔ)充片。

天然維生素是從天然植物原料中提取一般是從植物油精煉脫臭時(shí)的蒸餾冷凝液提取。因?yàn)橹参镉椭兴S生素在脫臭過程隨著可揮發(fā)部分一起被蒸出最后蒸出的維生素被冷凝下來。所以從蒸餾冷凝中回收天然維生素是比較廉價(jià)的方法。用溶劑萃取、酯化、分子蒸餾以及吸附分離從餾出物中提取維生素E。萃取后用甲醇或乙醇使脂肪酸酯化用蒸餾法除去脂肪酸酯可得到50%維生素粗品然后經(jīng)分子蒸餾獲取70%以上的維生素E。豆油提取的維生素E,含α10%、γ67%、δ23%。在醫(yī)藥,保健品,食品化妝品的應(yīng)用以植物油脂,油渣,脫臭餾出物為原料。制備天然維生素E濃縮液可以采用萃取法,超臨界萃取法,酯化法,酶法,皂化法,蒸餾法,硅膠吸附法及凝膠過濾法等方法。

在實(shí)際天然維生素E濃縮液制備過程中需要將這些方法組合應(yīng)用,這樣才能得到所要求的天然維生素E濃縮液產(chǎn)品。目前,工業(yè)制備天然維生素E濃縮液一般采用脫臭餾出物為原料,采用酯化——分子蒸餾法組合工藝,除得到天然維生素E濃縮液主產(chǎn)品外,還可以得到植物甾醇,脂酸酯等副產(chǎn)物被認(rèn)為是工業(yè)制備天然維生素E較為理想的工藝。

 采用上述工藝制備天然維生素E濃縮液實(shí)際上是α-T,β-T,γ-T,δ-T四種生育酚, α-TTβ-TT,γ-TTδ-TT四種生育三烯酚的混合物。根據(jù)制備天然維生素E濃縮液原料的差異,所得濃縮液組成差別較大,這樣濃縮液的生物活性,抗氧性能亦相差較大。

 

二 生育酚精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究

天然維生素E是一種理想的體內(nèi)抗氧化劑,它能防止人體內(nèi)不飽和脂肪酸及維生素AC的氧化,起到抗衰老和健身防癌作用。天然維生素E還可以緩解環(huán)境污染對(duì)人體的影響,防止致癌物游離基團(tuán)的生成,達(dá)到防癌的效果。鑒于天然VE上述奇特的功效,因而被廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品以及飼料等工業(yè)領(lǐng)域。

但是,生育酚和生育三烯酚的混合物質(zhì)的應(yīng)用效果畢竟不能像單體那樣有很強(qiáng)的針對(duì)性。分離出α-T,β-T,γ-T,δ-T四種生育酚可以明顯的提高其藥用價(jià)值,當(dāng)然,也同時(shí)提高了其商品價(jià)值。

我們?cè)谏泳旨兓椒ê驮O(shè)備上進(jìn)行了一些研究和探索。

首先進(jìn)行了液相色譜分析。在紫外光波長294nm,得到以下譜圖。

 

 

 

 

【四種生育酚譜圖】

 

使用聊城萬合工業(yè)制造有限公司生產(chǎn)的DAC50制備色譜系統(tǒng)進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn),進(jìn)過一些摸索以后,得到了α-T,β-Tγ-T,δ-T四種生育酚的單體,并通過驗(yàn)證。

再經(jīng)過工藝優(yōu)化,使用DAC150制備色譜系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)性制備,按照UV檢測(cè)器的峰型指示,逐一進(jìn)行餾分收集,實(shí)現(xiàn)了生育酚四種單體的精分純化。

 

 

 

───────────────────────

序號(hào)   保留時(shí)間 名稱   濃度       峰面積

───────────────────────

1      0.248           0.0007103  77189

     2      12.357          14.96      1625957171

    3      13.303          5.25       570455501

     4      24.842          13.34      1449574298

    5      38.403          8.678      942993306

     6      56.924          30.74      3340235571

     7      87.892          27.03      2937776538

───────────────────────

    總計(jì)                   100        10867069574

 

【生育酚精分純化報(bào)告】

 

采用高效液相色譜法放大的DAC設(shè)備完成了生育酚的精分純化,在精分純化的洗脫過程中使用了大量的溶劑,得到的精分純品濃度較低,需要進(jìn)行蒸餾濃縮。普通的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀容積小,工作效率低,不適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。如果使用蒸餾釜,因?yàn)榧兓蟮慕M分多,為了避免污染而需要多臺(tái)蒸餾釜。同時(shí),還有一個(gè)比較困難的問題就是在工序移送過程中避免產(chǎn)品的氧化。

為此,我們做了進(jìn)一步的試驗(yàn),試制了一套多腔體并聯(lián)的短程蒸餾設(shè)備。將DAC設(shè)備的分流口直接連接到多腔體短程蒸餾設(shè)備的入口,在進(jìn)行多組分在線濃縮的同時(shí)實(shí)現(xiàn)溶劑的在線回收。

而且,在完全封閉的工作環(huán)境里,生育酚的精分純品與空氣隔離,避免了氧化現(xiàn)象的產(chǎn)生。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,設(shè)備達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。

【系統(tǒng)工作原理圖】

 

三 結(jié)語

高效制備液相色譜技術(shù)是一項(xiàng)通過物質(zhì)在兩相之間的作用力不同造成的保留時(shí)間不同而使得物質(zhì)中的各組分相互分離的技術(shù)體系。是一種能夠獲得高純度化合物的分離技術(shù)。高效分離與純化技術(shù)專家已經(jīng)將色譜分離在理論上從線性色譜發(fā)展到非線性色譜,從分析規(guī)模發(fā)展到制備規(guī)模和工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模。工業(yè)高效制備色譜的應(yīng)用將會(huì)逐漸成為一個(gè)新的工業(yè)操作單元,在醫(yī)藥、生物和精細(xì)化工工業(yè)迅速發(fā)展的重要性將日益增加。

短程蒸餾是一項(xiàng)較新的分離技術(shù),能解決大量常規(guī)蒸餾技術(shù)所不能解決的問題。它采用的是一種特殊的液-液分離技術(shù),能夠在真空下操作。它依據(jù)分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別,能使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下將其分離,特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物系的分離。由于短程蒸餾具有蒸餾溫度低于物料的沸點(diǎn)、蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn),因而能大大降低高沸點(diǎn)物料和熱敏性物料的分離技術(shù)難度,極好地保護(hù)了熱敏物料的特點(diǎn)品質(zhì)。該分子蒸餾設(shè)備尤其用于天然保健品等的提取,可擺脫化學(xué)處理方法的束縛,真正保持了純天然的特性。

基于高效液相色譜法的工業(yè)化原料藥分離純化系統(tǒng),取代傳統(tǒng)的蒸餾、離心和玻璃層析柱,配合柱后液在線再生技術(shù),在提高藥物有效成分收率和純度的同時(shí),使洗脫液重復(fù)利用,大幅度的減少化學(xué)試劑和硅膠顆粒的排放,有效降低環(huán)境污染。

生育酚精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究和探索,以及取得的成績,可以作為相似天然產(chǎn)物或合成產(chǎn)品的精分純化與在線濃縮設(shè)備的研究基礎(chǔ)。也可以作為減少化學(xué)廢液排放的一種方法。

 

五、參考文獻(xiàn)

 

[1]張彩麗,賀學(xué)禮. 天然生育酚的結(jié)構(gòu)、生物合成和功能[J]. 生物學(xué)雜志, 2005,(04).

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